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Avaliação de diferentes sorventes na extração em fase solida de pesticidas em agua : desenvolvimento e validação de metodologia
| Content Provider | Semantic Scholar |
|---|---|
| Author | Faria, Leonardo Silva Jardim, Isabel Cristina Sales Fontes |
| Copyright Year | 2004 |
| Abstract | Muitos contaminantes orgânicos estao presentes em agua em baixas concentracoes. Devido a isso, tem crescido o interesse em desenvolver tecnicas de preparo de amostra que possibilitem pre-concentrar os analitos presentes na matriz para adequacao ao sistema de deteccao. Neste trabalho foi empregada a extracao em fase solida (EFS) com diferentes sorventes, tubos de extracao C-18 e de poliestireno-divinilbenzeno (PS-DVB) e coluna de PS-DVB, para extrair pesticidas presentes em agua. Os pesticidas estudados foram: bentazona, cianazina, simazina, 2,4-D, atrazina, diuron e linuron. Para a separacao dos pesticidas utilizou-se a cromatografia liquida de alta eficiencia (CLAE), com coluna analitica C-18 Nova Pak-Waters, 150 mm x 3,9 mm d.i., tamanho de particula de 4 mm e 6 nm de diâmetro de poro. A fase movel utilizada foi MeOH:H2O 50:50 v/v pH 3,75 (ajustado com acido fosforico) e a deteccao foi feita por um detector por arranjo de diodos. Na separacao cromatografica obtiveram bons valores de resolucao, maiores que 3,0 para todos os pesticidas, os fatores de retencao tambem foram adequados, estando numa faixa de 1,0 a 14. Os melhores volumes de amostras utilizados na extracao foram de 200 mL para tubos C18 ( fator de pre-concentracao de 400 vezes ) e de 750 mL para tubos e colunas de PS-DVB ( fator de pre-concentracao de 1500 vezes ). A adicao de sal na amostra nao melhorou os resultados de recuperacao para todos os pesticidas em comparacao com a amostra isenta de sal. A extracao com tubos e colunas de PS-DVB mostrou-se mais adequada para recuperacoes de pesticidas polares do que os tubos C18, alem de alcancar uma pre-concentracao maior o que permite determinar pesticidas em concentracoes mais baixas. Outro fator importante em comparacao aos tubos C18 e uma faixa mais ampla de pH da amostra que se pode trabalhar sem ter perdas na recuperacao. Os limites de deteccao e quantificacao estiveram entre 0,007 a 0,043 mg/L e 0,024 a 0,144 mg/L, respectivamente, utilizando tubos C-18, 0,001 a 0,005 mg/L e 0,006 a 0,038 mg/L, respectivamente, utilizando tubos e colunas de PS-DVB. Os metodos desenvolvidos permitem a determinacao destes pesticidas em amostras de agua em concentracoes que atendem a legislacao vigente. Abstract |
| File Format | PDF HTM / HTML |
| Alternate Webpage(s) | http://biq.iqm.unicamp.br/arquivos/teses/vtls000349402.pdf |
| Language | English |
| Access Restriction | Open |
| Content Type | Text |
| Resource Type | Article |
