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Interaction agrégats-surface. Spectrométrie de masse par temps de vol et application analytique à des études sur des médicaments et sur la météorite Paris
| Content Provider | Semantic Scholar |
|---|---|
| Author | Noun, Manale |
| Copyright Year | 2013 |
| Abstract | Le Lebanese Atomic Energy Commission (LAEC) poursuit un programme de developpement des techniques analytiques pour completer l'analyse par faisceau d'ions (IBA). Il a decide de s'equiper d'un spectrometre de masse couplee a l'imagerie 2D puis recemment 3D avec l'acquisition d'un spectrometre de masse IONTOF V™ equipe de deux colonnes ioniques delivrant des faisceaux d'agregats de bismuth et d'argon. Dans ce cadre, mon sujet de these a porte sur l'optimisation de l'instrument nouvellement acquis pour l'analyse d'echantillons contenant des composes organiques. Les premiers sujets de recherche sont la mise au point du protocole d'analyse quantitative de medicaments en utilisant la technique « cluster-SIMS-imaging » et l'analyse de la meteorite Paris pour localiser la matiere organique et determiner sa composition. Dans les deux cas une approche multi-technique a ete utilisee : IBA au LAEC, µ-Raman et µ-IR autour des equipements de Soleil et µPIXE realisee aupres de l'accelerateur AGLAE (Centre de recherche et de restauration des musees de France, C2RMF).L'analyse de medicaments a ete initiee au Liban en collaboration avec un fabricant local de produits pharmaceutiques (Mediphar Laboratories) dans le but d'etablir de nouveaux procedes de controle qualite de produits finis. Mon etude a montre la complexite du dosage de medicament due a la presence de plusieurs molecules actives (Principe Actif, PA) et de substances organiques et minerales inactives (excipients) melangees dans des conditions secretes. Les effets de matrice sont dominants et modifient l'emission ionique conduisant a des erreurs systematiques importantes. Cette complexite a ete analysee avec l'etude du Fludinium™ possedant deux PAs. Les resultats de cette etude ont permis d'obtenir la premiere courbe d'etalonnage du rapport des deux PAs et de quantifier ceux-ci dans les conditions du medicament commercial. Le protocole pour effectuer cette courbe d'etalonnage et les controles « qualite » ont ete determines. Ceux-ci incorporeront une analyse en profil pour controler l'homogeneite des echantillons et l'obtention d'etalons produits par le fabricant en suivant ses processus de fabrication. En effet, les experiences ont montre que la realisation du medicament en laboratoire a partir de ses elements (PAs et excipients) ne donnait pas la meme reponse ionique que le medicament commercial. L'analyse de la meteorite Paris a ete initiee par une collaboration avec une equipe de l'Institut d'Astrophysique Spatial d'Orsay impliquee dans l'exobiologie et la recherche des premieres molecules pre-biotiques dans des echantillons extraterrestres. Le but des recherches est de caracteriser la matiere organique representant quelques pourcents en poids dans une matrice minerale complexe, sans utiliser des methodes chimiques pouvant induire une modification de ces molecules. Cette etude a demontre l'interet de l'approche multi-technique centree autour de la spectrometrie de masse couplee a l'imagerie ionique pour determiner les elements principaux de la matrice minerale et organique. L'analyse par µPIXE avec une cartographie micrometrique a permis d'attribuer les distributions d'ions moleculaires et agregats des spectres de masse aux differents composes mineraux. Ces attributions se poursuivent avec la constitution d'une base de donnees de spectres de reference. La composante organique a ete extraite et les premieres hypotheses de composition ont ete envisagees autour des HAPs (Hydrocarbure Aromatique Polycyclique), MOI (Matiere Organique Insoluble) et analogues de carbone amorphe produits par irradiation UV de glaces dont les compositions en gaz representent differentes hypotheses pour les nuages interstellaires. Les protocoles d'analyses multi-techniques etablis (incorporant un suivi de l'echantillon par spectrometrie de masse et imagerie ionique) permettent le demarrage d'analyse d'autres echantillons extra-terrestres collectes sur terre ou dans l'espace. |
| File Format | PDF HTM / HTML |
| Alternate Webpage(s) | https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00906791/document |
| Language | English |
| Access Restriction | Open |
| Content Type | Text |
| Resource Type | Article |
