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Die A4F-SAXS Online-Kopplung zur Untersuchung von Nanopartikeln und Polymeren
| Content Provider | Semantic Scholar |
|---|---|
| Author | Knappe, Patrick |
| Copyright Year | 2012 |
| Abstract | In der vorliegenden Arbeit wird die Online-Kopplung der Asymmetrischen Fluss- Feldflussfraktionierung (A4F) mit Kleinwinkelrontgenstreuung (SAXS) als leistungsfahiges analytisches Werkzeug vorgestellt und auf aktuelle Problemstellungen in der Nanopartikelanalytik wie auch auf Modellsysteme praxisrelevanter Polymere angewandt. Die A4F bietet die Moglichkeit, Suspensionen oder Losungen von Teilchen ihrer Grose nach aufzutrennen. Bedingt durch das besondere Trennprinzip werden auf den Analyten nur minimale Scherkrafte wirksam, die im Gegensatz dazu bei anderen chromatographischen Methoden in erheblichem Mase auftreten konnen. Dies ermoglicht auch die Bearbeitung von diesbezuglich sehr empfindlichen Proben ohne dabei deren Integritat zu manipulieren. Die Kleinwinkelrontgenstreuung ermoglicht die zerstorungsfreie Untersuchung von Strukturmerkmalen in einer Grosendomane von etwa einem bis einhundert Nanometern. Durch die Kopplung mit A4F wird die Komplexitat der ausgewahlten Systeme masgeblich verringert, die sonst aufgrund der sehr breiten Grosenverteilungen der enthaltenen Teilchen schwer zu charakterisieren sind. Es konnten mit dieser Methodik detaillierte Aussagen uber die Probenbeschaffenheit in Hinblick auf Teilchengestalt, -grosenverteilung bzw. -konformation getroffen werden. Die Einbindung eines Dynamischen Lichtstreudetektors in den Kopplungsaufbau lies noch weitergehende Aussagen zu. So wurde gezeigt, dass eine Nanopartikelsuspension sowohl hinsichtlich der Form, Grose und Grosenverteilung der Nanopartikelkerne als auch der Starke der Stabilisatorschicht in einem Online-Experiment charakterisiert werden kann. Diese Parameter sind wichtige Kenngrosen, die sowohl fur die Funktionalitat als auch Bioverfugbarkeit und Toxizitat von Nanopartikeln masgeblich sind und auf diese Weise zeitsparend und mit hoher Prazision erhalten werden konnten. Desweiteren wurde diese Kopplungsmethode erstmals auf verschiedene Polymersysteme wie Polyvinylpyrrolidon sowie starke und schwache Polyelektrolyte mit Erfolg angewendet. Durch die eingesetzte Grosentrennung konnen Proben in einem sehr weiten Molmassenbereich fraktioniert werden, die haufig zu unerwunschten Wechselwirkungen in tragerbasierten Trennmethoden neigen. Durch die verwendete Rontgenstreuung konnten auch Strukturdetails kleiner Polymer- Grosenfraktionen aufgelost werden, die mit ublichen Standardverfahren nicht mehr zuganglich sind. |
| File Format | PDF HTM / HTML |
| Alternate Webpage(s) | https://opus4.kobv.de/opus4-bam/frontdoor/deliver/index/docId/76/file/diss82_vt.pdf |
| Language | English |
| Access Restriction | Open |
| Content Type | Text |
| Resource Type | Article |
