Estudo de transições de fase em cristais de l-alanina + ácido oxálico

Content Provider	Semantic Scholar
Author	Vilela, R. C.
Copyright Year	2013
Abstract	Neste trabalho, estudou-se o efeito da temperatura nos espectros Raman de cristais de L-alanina + acido oxalico, C3H8NO2+.C2HO4-. Foram realizadas medidas de espectroscopia Raman em policristais a diferentes temperaturas no intervalo compreendido entre a temperatura ambiente e a temperatura de 20 K, sendo fornecida uma identificacao tentativa para todos os modos normais de vibracao observados. Para auxiliar o entendimento do comportamento do cristal tambem foram obtidos os difratogramas de raios-X bem como estudada a dependencia dos parâmetros de rede em funcao da temperatura atraves de dilatometria no intervalo entre 290 K e 93 K. As tres tecnicas utilizadas em conjunto permitiram mostrar o comportamento estrutural do material em baixas temperaturas. Deste quadro foi possivel inferir que os cristais de L-alanina + acido oxalico apresentam tres diferentes transicoes de fase durante o resfriamento. Em 250 K o aparecimento de um dubleto em 90 cm-1 e a anomalia num dos parâmetros de rede apontam para a ocorrencia da primeira transicao de fase. Em 150 K surgem pelo menos duas novas bandas no espectro Raman, ao mesmo tempo em que ocorrem bruscas mudancas de inclinacao nas curvas que representam as dimensoes dos eixos a e c do cristal. Tambem se verifica que, de forma semelhante ao que ocorre com os espectros Raman, aparecem novos picos no difratograma de raios-X em torno desta temperatura, caracterizando assim a segunda transicao de fase. A uma temperatura ainda mais baixa, em torno de 43 K, foi verificada a ocorrencia da terceira transicao de fase, que tem como principal caracteristica a separacao de dois modos Raman associados a modos da rede. Mudancas nos ambientes dos grupos CH3 e do NH3+ durante o resfriamento sao discutidas. Um importante aspecto apresentado pelos espectros Raman com o resfriamento da amostra foi o deslocamento da banda de mais baixa energia para menores valores de frequencias, semelhantemente ao que ocorre com vibracoes do tipo soft-mode em materiais ferroeletricos, embora a frequencia do modo no cristal de L-alanina + acido oxalico nao tenha ido a zero. Baseado nos resultados acima e nos possiveis sitios de simetria ocupados pelas moleculas atraves do grupo O=CC nas diversas fases, sugere-se a seguinte sequencia de transicoes de fase D24 para C2h5 para Cs3 para C23, que aconteceriam, respectivamente, nas temperaturas de 250 K, 150 K e 43 K.
File Format	PDF HTM / HTML
Alternate Webpage(s)	http://www.repositorio.ufc.br/bitstream/riufc/13883/1/2013_tese_rcvilela.pdf
Language	English
Access Restriction	Open
Content Type	Text
Resource Type	Article