Method for The Continuous Separation By Distillation of Mixtures That Contain Morpholine (mo), Monoaminodiglycol (adg), Ammonia, Water and Methoxyethanol (moe)

Content Provider	The Lens
Description	Verfahren zur kontinuierlichen destillativen Auftrennung von Gemischen enthaltend Morpholin (MO), Monoaminodiglykol (ADG), Ammoniak, Wasser und Methoxyethanol (MOE), erhalten durch Umsetzung von Diethylenglykol (DEG) mit Ammoniakdadurch gekennzeichnet, dass Ammoniak, Wasser, ADG und DEG destillativ abgetrennt werden und der resultierende MO und MOE enthaltende Strom einer Destillationskolonne K40 zugeführt wird, in der bei einem Kopfdruck von 20 bis 2000 mbarüber Sumpf MO, MOE und organische Produkte mit einem Siedepunkt ≥128 °C (1,013 bar) und über Kopf organische Produkte mit einem Siedepunkt ≤128 °C abgetrennt werden, sowie über einen Seitenabzug MO abgetrennt wird, wobei K40 mit einem Verdampfer zur Beheizung des Sumpfs ausgestattet ist, in den Heizdampf eingespeist wird, der einen Druck von 1 bis 10 bar aufweist. La présente invention concerne un procédé pour la séparation par distillation continue de mélanges contenant de la morpholine (MO), du mono-amino-diglycol (ADG), de l'ammoniac, de l'eau et du méthoxyéthanol (MOE), obtenus en faisant réagir du diéthylène glycol (DEG) avec de l'ammoniac, caractérisé en ce que l'ammoniac, l'eau, l'ADG et le DEG sont séparés par distillation et le flux résultant contenant la MO et le MOE étant acheminé jusqu'à une colonne de distillation K40 dans laquelle, à une pression de tête de 20 à 2000 mbar, la MO, le MOE et des produits organiques ayant un point d'ébullition ≥ 128 °C (1,013 bar) sont séparés par le pied de colonne et des produits organiques ayant un point d'ébullition ≤ 128 °C sont séparés par la tête, et la MO est séparée par une évacuation latérale, la colonne K40 étant équipée d'un évaporateur pour chauffer le pied de la colonne, évaporateur qui est alimenté en vapeur chaude présentant une pression de 1 à 10 bar.
Abstract	The invention relates to a method for the continuous separation by distillation of mixtures containing morpholine (MO), monoaminodiglycol (ADG), ammonia, water and methoxyethanol (MOE), obtained by reacting diethylene glycol (DEG) with ammonia, characterized in that ammonia, water, ADG and DEG are separated by distillation and the flow containing the resulting MO and MOE is fed to a distillation column K40, in which, at a top pressure of 20 to 2000 mbar, MO, MOE, and organic products having a boiling point of ≥ 128°C (1.013 bar) are separated at the bottom and organic products having a boiling point of ≤ 128°C are separated at the top, and MO is separated by a side draw, wherein K40 is equipped with an evaporator for heating the bottom, into which heating steam is fed, which has a pressure of 1 to 10 bar.
Related Links	https://www.lens.org/lens/patent/012-425-715-213-106/frontpage
Language	German
Publisher Date	2019-08-29
Access Restriction	Open
Alternative Title	Verfahren Zur Kontinuierlichen Destillativen Auftrennung Von Gemischen Enthaltend Morpholin (mo), Monoaminodiglykol (adg), Ammoniak, Wasser Und Methoxyethanol (moe) Procédé Pour La Séparation Par Distillation Continue De Mélanges Contenant De La Morpholine (mo), Du Mono-amino-diglycol (adg), De L'ammoniac, De L'eau Et Du Méthoxyéthanol (moe)
Content Type	Text
Resource Type	Patent
Date Applied	2019-02-11
Agent	Basf Ip Association
Applicant	Basf Se
Application No.	2019053273
Claim	Patentansprüche Verfahren zur kontinuierlichen destillativen Auftrennung von Gemischen enthaltend Mor- pholin (MO), Monoaminodiglykol (ADG), Ammoniak, Wasser und Methoxyethanol (MOE), erhalten durch Umsetzung von Diethylenglykol (DEG) mit Ammoniak dadurch gekenn- zeichnet, dass Ammoniak, Wasser, ADG und DEG destillativ abgetrennt werden und der resultierende MO und MOE enthaltende Strom einer Destillationskolonne K40 zugeführt wird, in der bei einem Kopfdruck von 20 bis 2000 mbar über Sumpf MO, MOE und organi- sche Produkte mit einem Siedepunkt≥ 128 °C (1 ,013 bar) und über Kopf organische Pro- dukte mit einem Siedepunkt≤ 128 °C abgetrennt werden, sowie über einen Seitenabzug MO abgetrennt wird, wobei K40 mit einem Verdampfer zur Beheizung des Sumpfs ausge- stattet ist, in den Heizdampf eingespeist wird, der einen Druck von 1 bis 10 bar aufweist. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass zur destillativen Abtrennung von Ammoniak, Wasser, ADG und DEG der Ammoniak in einer ersten Destillationsko- lonne K10 über Kopf Ammoniak abgetrennt wird, der Sumpfaustrag von K10 einer zweiten Destillationskolonne K20 zugeführt wird, in der Wasser und organische Produkte über Kopf bei einer Kopftemperatur von 45 bis 198 °C und einem Kopfdruck von 0,1 bis 15 bar abgetrennt werden, der Sumpfaustrag von K20 einer dritten Destillationskolonne K30 zugeführt wird, in der MO, MOE und organische Produkte mit einem Siedepunkt < 140 °C (1 ,013 bar) (MO und MOE enthaltender Strom) über Kopf oder einen Seitenabzug abgetrennt werden und ADG, DEG und organische Produkte mit einem Siedepunkt > 190 °C (1 ,013 bar) über Sumpf abgetrennt werden. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung von Diethyleneglykol (DEG) mit Ammoniak in Gegenwart von Wasserstoff und eines Heterogen-Hydrierkatalysators erfolgt, wobei der Umsatz bezogen auf DEG 40 bis 75 % beträgt, die Umsetzung bei einem Druck von 100 bis 300 bar und einer Temperatur von 170 °C bis 220 °C erfolgt, das Molverhältnis von Ammoniak zu DEG 4 bis 10 beträgt, und die Katalysatorbelastung im Bereich von 0,05 bis 5 kg Diethylenglykol (DEG) pro Liter Katalysator (Schüttvolumen) und Stunde liegt. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Was- ser und organische Produkte enthaltende Strom, der bei der Kolonne K20 über Kopf ab- getrennt wird, teilweise in den Zulauf oder Sumpf der Kolonne K10 zurückgeführt wird. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Wasser und organische Produkte enthaltene Strom, der bei Kolonne K20 über Kopf abgetrennt wird, einer Destillationskolonne K50 zugeführt wird, in der wässrige N-Ethyl-morpholin- Lösung (wässrige E-MO-Lösung) über Kopf oder einen flüssigen Seitenabzug und Was- ser über Sumpf abgetrennt wird. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Sumpfaustrag von K30 einer Destillationskolonne K60 zugeführt wird, in der ADG im Sei- tenabzug abgetrennt wird, organische Produkte mit einem Siedepunkt≤ 224,8 °C (1 ,013 bar) über Kopf abgetrennt und organische Produkte mit einem Siedepunkt > 255 °C (1 ,013 bar) über Sumpf abgetrennt werden. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der ADG enthaltene Strom, der bei K60 im Seitenabzug abgetrennt wird, einer Destillationskolonne K70 zugeführt wird, in der ADG über einen Seitenabzug abgetrennt wird, organische Pro- dukte mit einem Siedepunkt≥ 224,8 °C (1 ,013 bar) über Sumpf und organische Produkte mit einem Siedepunkt≤ 224,8 (1 ,013 bar) über Kopf abgetrennt werden. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Kolonne K60 um eine Trennwandkolonne (TK) handelt. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der oder die ADG enthaltende/n Strom/Ströme, der/die bei der Kolonne K60 und/oder K70 über Kopf abgetrennt wird/werden, ganz oder teilweise einer Kolonne K80 zugeführt wird/werden, in der ADG und organische Produkte mit einem Siedepunkt≥ 224,8 °C (1 ,013 bar) über Sumpf und organische Produkte mit einem Siedepunkt≤ 224,8 (1 ,013 bar) über Kopf ab- getrennt werden. Verfahren nach einem der vier vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der organische Produkte enthaltende Strom, der bei Kolonne K60 über Sumpf abge- trennt wird, einem Verdampfer V2 zugeführt wird, in dem Morpholinaminodiglykol, Mor- pholindiglykol und DEG gasförmig abgetrennt werden. 1 1. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung von DEG mit Ammoniak in einem Reaktor C1 erfolgt, wobei DEG und Ammo- niak vor Eintritt in C1 mittels eines Wärmetauschers W2 erhitzt werden, in den Heizdampf eingespeist wird, der einen Druck von 2 bis 50 bar aufweist. Verfahren nach den Ansprüchen 2, 5, 6 und 7 sowie optional mindestens einem der An- sprüche 3, 4, und 8 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, dass die Kolonnen K10, K20, K30, K50, K60 und K70 jeweils mit einem Verdampfer zur Beheizung des Sumpfs ausgestattet sind, in den Heizdampf eingespeist wird, der einen Druck von 2 bis 50 bar aufweist. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Heizdampf für die Kolonne K40 mittels Entspannungsverdampfung eines Kondensats er- halten wird, das aus der Kondensation eines Heizdampfs in einem Wärmetauscher resul- tiert, wobei der Heizdampf vor seiner Kondensation in dem Wärmetauscher einen Druck von 2 bis 50 bar aufweist. Verfahren nach den drei vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Wärmetauscher um den Wärmetauscher W2 oder den Verdampfer einer der Kolonnen K10, K20, K30, K50, K60 oder K70 handelt. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Reakti- onsgemisch der Umsetzung von DEG mit Ammoniak vor Zuführung in die Kolonne K10 einem Verdampfer V1 zugeführt wird, in dem ein Teil des Ammoniaks gasförmig abge- trennt wird. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass in den Verdampfer V1 Heizdampf eingespeist wird, der einen Druck von 1 bis 10 bar aufweist. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass Heiz- dampf für den Verdampfer V1 mittels Entspannungsverdampfung eines Kondensats erhal- ten wird, das aus der Kondensation eines Heizdampfs in einem Wärmetauscher resultiert, wobei der Heizdampf vor seiner Kondensation in dem Wärmetauscher einen Druck von 2 bis 50 bar aufweist. 18. Verfahren nach Anspruch 11 und 12 sowie dem vorhergehenden Anspruch, dadurch ge- kennzeichnet, dass es sich beim dem Wärmetauscher, um den Wärmetauscher W2 oder den Verdampfer einer der Kolonnen K10, K20, K30, K50, K60 oder K70 handelt.
CPC Classification	ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS HETEROCYCLIC COMPOUNDS
Extended Family	040-249-709-303-661 174-802-229-498-666 012-425-715-213-106 028-289-993-740-501 185-195-687-362-528 017-431-278-930-520 070-521-569-211-762 182-635-399-486-144 160-557-862-495-714 108-836-972-251-32X
Patent ID	2019162121
Inventor/Author	Bussmann Oliver Koch Eva Heilig Manfred Pfeffinger Joachim Pastre Joerg Melder Johann-peter
IPC	C07D295/023 C07C213/02 C07C213/10 C07C217/08 C07D295/027
Status	Pending
Simple Family	040-249-709-303-661 070-521-569-211-762 012-425-715-213-106 028-289-993-740-501 185-195-687-362-528 017-431-278-930-520 174-802-229-498-666 160-557-862-495-714 108-836-972-251-32X 182-635-399-486-144
CPC (with Group)	C07C213/02 C07C213/10 C07D295/023 C07C41/42
Issuing Authority	United States Patent and Trademark Office (USPTO)
Kind	Patent Application Publication